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고주파가열형 TDS

고주파 가열형 TDS의 특징

고주파 가열형 승온이탈 분석 장치 IH-TDS1700은, 초고진공 중에서 시료를 전자기 유도 가열함으로써, 시료로부터 이탈하는 분자를 4중극 질량 분석계(QMS)로 실시간 관측하는 분석 장치 입니다. 초고진공이기 때문에 백그라운드가 낮고 고감도 측정이 가능합니다. 대기나 발생 가스 등에 의한 부반응의 영향도 대폭 억제되어 있기 때문에 이상적인 상태에서 시료로부터의 이탈 분자를 관측할 수 있습니다.

가열 효율이 좋은 금속 샘플의 경우, 1700℃ 이상의 가열이 가능합니다. 또한 강철 재료의 수소 취화인자가 되는 강중 확산성 수소의 저온 TDS 측정도 가능합니다.


장치 본체의 제어는 PLC (Programmable Logic Controller)에 의해 자동으로 이루어지며 인터페이스에 터치 패널을 채용하고 있습니다.

 

* 본 장치는 공익재단법인 이치무라 키요시 신기술재단의 조성에 의해 개발하였습니다.

 

高周波加熱TDS

로드록 챔버 장비

로드록 챔버는 측정의 고효율화(고처리량) 및 고감도화에 필수적입니다. 당사의 로드록 챔버와 샘플 반송 기구는, 샘플만을 신속하게 초고진공의 분석 챔버에 도입할 수 있습니다.

 

로드록 챔버가 없으면 시료 교환시마다 분석 챔버를 대기 개방할 필요가 있습니다. 일단 대기 개방하면 분석 챔버 내에 다량의 대기 성분(특히 수분)이 흡착되어 충분히 배기될 때까지 시간이 오래 걸립니다.

ロードロックチャンバ装備

강중 확산성수소의 저온TDS측정

냉각된 강철 시험편의 측정이 가능하기 때문에, 수소의 확산 계수가 큰 BCC 강의 확산성 수소를 놓치지 않고 고정밀도로 정량할 수 있습니다.

냉각된 강철 시험편에는 서리가 부착되어, 이 서리의 이탈이 수소의 신호에 영향을 주어 확산성 수소량의 오차의 요인이 됩니다(불확실성이 커집니다). IH-TDS1700의 콜드 트랩(옵션)은 서리를 트랩하여 서리의 영향을 최소화하고 왜곡이 적은 확산성 수소의 이탈 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.

コールドトラップ装備

이탈가스의 정량

데이터 처리 프로그램에 의해 이탈가스의 정량이 가능합니다. 이탈가스의 정량을 실시하기 위해서는 정기적으로 질량 분석계의 감도를 교정할 필요가 있습니다.

표준누설을 이용한 감도 교정은 가스의 종류와 동일한 수의 고가의 표준 누설을 준비해야 하며, 교정 작업에는 시간이 걸립니다. 또한 독성 가스의 표준 누출을 사용하는 경우 안전 위생 관리도 엄격해집니다.

현행 정량 프로그램은 표준 누설에 의한 교정법에 비해 빠르고, 간편하고 안전하게 이탈 가스의 정량을 실시할 수 있습니다. 당사의 NIST 트레이서블 수소 표준 시료를 정기적으로 측정하는 것만으로 정밀도가 높은 결과를 얻을 수 있습니다. 당사가 개발한 감도 보정법은 수소 이외의 가스에 있어서도 감도를 보정할 수 있으며, 산총연(AIST)의 국가 표준에 근거한 표준 누설에 의해 교정한 정량 결과와도 잘 일치하는 것이 확인되고 있습니다

ArCa20181009

기술해설

 

  • 승온이탈법
  • 정량분석

승온이탈분석법

昇승온이탈분석법 해석에 사용되는 이탈모델이나 활성화에너지를 구하는 방법에 대한참고자료 입니다.

 

※PDF파일이 열립니다

표제 목차 (pdf/159KB)
제1장 처음에、기호표 (pdf/225KB)
제2장 승온이탈분석에서 이탈속도와 분압의 관계 (pdf/288KB)
제3장 표면반응에서 이탈속도의 산출 (pdf/635KB) (pdf/635KB)
제4장 이탈반응에서 활성화에너지 산출법 (pdf/1105KB)
제5장 박막에서의 이탈속도산출 (pdf/1582KB)
제6장 승온이탈신호의 시뮬레이션 (pdf/1219KB)
참고문헌 참고문헌 (pdf/174KB)

승온이탈 분석 장치의 정량

이 자료는 히라시타 · 우치야마의 분석 화학에서의 보고 "N. Hirashita and T. Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43, 757 (1994)"에 근거합니다.

 

승온이탈 분석 장치로 측정한 승온이탈 스펙트럼으로부터 이탈가스의 정량을 실시할 수 있습니다.

 

측정 챔버의 배기 속도가 이탈가스에 기인하는 측정 챔버의 압력 변화에 비해 충분히 클 때, 이탈 가스 성분의 분압의 변화는 단위 시간당의 이탈량(이탈속도)에 비례합니다.

 

질량 분석계에서는 이온 전류와 분압은 비례하므로, 결국 이온 전류와 이탈속도가 비례하게 되어 이온 전류를 적분한 면적 강도로부터 전체 이탈량을 계산할 수 있습니다.

알려진 양의 H+를 주입한 Si 시료를 이용하여 면적 강도와 이탈량의 비례 계수를 구해 두면 다양한 시료에 대해 m/z2의 면적 강도로부터 수소의 이탈량을 결정할 수 있습니

 

또 수소 이외의 분자에 대해서는, 수소와 목적 분자의 이온화 난이도, 단편화 팩터, 투과율 등의 파라미터로부터 비례 계수를 계산할 수 있습니다. 이 비례 계수를 사용하면 수소 이외의 분자의 정량도 가능합니다.

상세는 여기로

옵션

  • 液体窒素自動供給装置액체질소자동공급장치
  • 放射温度計방사온도계

소모품

 

수소이온주입표준시료

F제거제 F제거제
가열아이템 알루미나통

텅스텐홀더

홀더베이스 석영튜브A(중) 석영튜브A(장)
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