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적외선가열형 TDS

적외선 가열형 TDS의 특징

적외선 가열형 승온이탈 분석 장치 TDS1200Ⅱ는 초고진공 중 시료를 프로그램 승온했을 때 이탈하는 분자를 질량 분석계로 실시간 관측하는 분석 장치입니다.

물, 수소, 산소, 이산화탄소 등 백그라운드가 높아지기 쉬운 성분에 대해서도, 진공중에서 측정을 실시하기 때문에 극미소량으로부터 검출 가능합니다.

 

시료로부터 이탈한 분자에 대해서 화학종의 조사나 정량을 실시할 수 있습니다. 또, 이탈 가스의 흡착·결합 상태나 확산 과정 등의 정보도 얻을 수 있습니다.

적외선 가열이 가능한 박막 샘플이나 박판 샘플 등의 측정에 최적입니다. 새로운 TDS1200Ⅱ는 기존의 TDS1200 시스템을 리뉴얼하고 인터페이스에 터치 패널을 채택했습니다. CE마크 사용기준을 충족합니다.

 

高周波加熱TDS

로드록 챔버 장비

로드록 챔버는 측정의 고효율화(고처리량) 및 고감도화에 필수적입니다. 당사의 로드록 챔버와 샘플 반송 기구는, 샘플만을 신속하게 초고진공의 분석 챔버에 도입할 수 있습니다.

로드록 챔버가 없으면 시료 교환시마다 분석 챔버를 대기개방할 필요가 있습니다. 일단 대기개방하면 분석 챔버 내에 다량의 대기 성분(특히 수분)이 흡착되어 충분히 배기될 때까지 시간이 오래 걸립니다.

Loadlock

적외선 가열 방식

승온이탈 분석의 경우, 샘플을 가열할 때 분석 챔버 또는 분석 챔버 내의 부품이 가열되지 않는 것이 중요합니다. 챔버가 가열되는 구조의 TDS에서는, 샘플로부터의 이탈 가스와 챔버로부터의 이탈 가스를 판별하는 것이 곤란합니다.

TDS1200Ⅱ는 석영봉을 통해 도입된 적외선으로 시료를 직접 가열하므로 고온 영역에서도 백그라운드 레벨의 상승이 최소한으로 억제되어 고감도의 측정이 가능합니다.

 

赤外線加熱方式

4중극 질량분석계(QMS)의 배치

이탈가스를 고감도로 검출하기 위해, QMS 이온화실이 샘플 바로 위에 배치되어 있습니다. 바로 위에 배치함으로써, 샘플로부터 이탈한 가스가 직접 QMS 이온화실에 도달할 수 있기 때문에, 증착성이 높은 금속이나 분자량이 큰 유기 분자도 고감도로 검출할 수 있습니다.

 

QMSイオン化室の配置

이탈가스의 정량

데이터 처리 프로그램에 의해 이탈 가스의 정량이 가능합니다. 이탈가스의 정량을 실시하기 위해서는 정기적으로 질량 분석계의 감도를 교정할 필요가 있습니다.

표준 누설을 이용한 감도 교정은 가스의 종류와 동일한 수의 고가의 표준 누설을 준비해야 하며, 교정 작업에는 시간이 걸립니다. 또한 독성 가스의 표준 누출을 사용하는 경우 안전 위생 관리도 엄격해집니다.

이온전류현행 정량 프로그램은 표준 누설에 의한 교정법에 비해 신속, 간편, 안전하게 이탈 가스의 정량을 실시할 수 있습니다. 당사의 NIST 트레이서블 수소 표준 시료를 정기적으로 측정하는 것만으로 정밀도가 높은 결과를 얻을 수 있습니다. 당사가 개발한 감도 보정법은 수소 이외의 가스에 있어서도 감도를 보정할 수 있으며, 산총연(AIST)의 국가 표준에 근거한 표준 누설에 의해 교정한 정량 결과와도 잘 일치하는 것이 확인되고 있습니다.

ArCa20181009

기술해설

 

  • 승온이탈법
  • 정량분석

승온이탈법

승온이탈법의 해석에 사용되는 이탈모델이나 활성화 에너지를 구하는 방법에 대한 참고 자료입니다.

 

※PDF 파일이 열립니다

표제 목차 (pdf/159KB)
제1장 처음에、기호표 (pdf/225KB)
제2장 승온이탈분석에서 이탈속도와 분압의 관계 (pdf/288KB)
제3장 표면반응에서 이탈속도의 산출 (pdf/635KB)
제4장 이탈반응에서 활성화에너지 산출법 (pdf/1105KB)
제5장 박막에서의 이탈속도산출 (pdf/1582KB)
제6장 승온이탈신호의 시뮬레이션 (pdf/1219KB)
참고문헌 참고문헌 (pdf/174KB)

승온이탈 분석 장치의 정량

이 자료는 히라시타 · 우치야마의 분석 화학에서의 보고 "N. Hirashita and T. Uchiyama, BUNSEKI KAGAKU, 43, 757 (1994)"에 근거합니다.

 

승온이탈 분석 장치로 측정한 승온이탈 스펙트럼으로부터 이탈가스의 정량을 실시할 수 있습니다.

 

측정 챔버의 배기 속도가 이탈가스에 기인하는 측정 챔버의 압력 변화에 비해 충분히 클 때, 이탈 가스 성분의 분압의 변화는 단위 시간당의 이탈량(이탈속도)에 비례합니다.

 

질량 분석계에서는 이온 전류와 분압은 비례하므로, 결국 이온 전류와 이탈속도가 비례하게 되어 이온 전류를 적분한 면적 강도로부터 전체 이탈량을 계산할 수 있습니다.

알려진 양의 H+를 주입한 Si 시료를 이용하여 면적 강도와 이탈량의 비례 계수를 구해 두면 다양한 시료에 대해 m/z2의 면적 강도로부터 수소의 이탈량을 결정할 수 있습니

 

또 수소 이외의 분자에 대해서는, 수소와 목적 분자의 이온화 난이도, 단편화 팩터, 투과율 등의 파라미터로부터 비례 계수를 계산할 수 있습니다. 이 비례 계수를 사용하면 수소 이외의 분자의 정량도 가능합니다.

 

상세는 여기로

옵션

분체시료용 가스퍼지

ステージ交換機構

미세한 분체시료를 비산시키지않고 로드록챔버를 가스퍼지 시키는 기구입니다.

 

목적 분체시료가 존재하는 로드록챔버를 퍼지하면 시료가 비산해 버립니다
・퍼지라인에 스위치타입의 밸브를 채용하고 있습니다
・간단히 조작이 가능하여 시료의 비산이 없어집니다
구성 슬로우 리크밸브ASSY(SUS배관・니들밸브외)
옵션대상 ・TDS1200Ⅱ
・TDS1200
・EMD-WA1000S/W
・EMD-WA1000S

 

 트랜스퍼 벳셀

그러브박스드의 혐기성환경하에서 제조된 시료를、대기에 접촉시키지 않고 로드록챔버에 도입이 가능합니다

 

사양 외기교환속도=1.5MPa→1.5MPa(48h후)
구성 ・트랜스퍼 벳셀(압력게이지 부착가능)
・트랜스퍼 벳셀장착용 로드록챔버
옵션대상 ・TDS1200Ⅱ
・TDS1200
・EMD-WA1000S/W
・EMD-WA1000S
기타 부품단품 판매도 하고 있습니다
TDS에 취부하는 경우、로드록의 개조가 필요합니다

 

시료 스테이지 교환기구

메인 챔버를 대기 개방하지 않고 시료 스테이지를 교환할 수 있습니다.

가열 조건에 맞추어 간단하게 투명 스테이지와 SiC 스테이지를 교환할 수 있습니다.

시료의 승화에 의해 시료 스테이지가 오염된 경우에도 곧바로 교환할 수 있어 안심입니다.

냉각수 순환 장치

적외선 집광 미러를 냉각하려면 냉각수 순환이 필요합니다.

장치 설치 환경에 냉각수 공급 설비가 없는 경우에는 냉각수 순환 장치의 병용을 권장합니다.
단기능의 냉각수 순환 장치에서 각종 옵션 기능 탑재형까지 선택할 수 있습니다.
누수 센서와 조합하여 누수 감지시는 냉각수 순환 장치 OFF, 적외선 가열 OFF 등에도 대응할 수 있습니다.

QMS 매니폴드

메인 챔버와 터보 분자 펌프 사이에 QMS 분석 튜브의 설치 공간을 제공합니다.
분석관에의 금속 증착 등을 경감, QMS의 감도 열화를 억제할 수 있습니다.

또한, 액체 질소 트랩을 설치함으로써 강중 수소량을 보다 고정밀도로 결정할 수 있습니다.

  • QMSマニホールド

2kW가열원

통상1200℃까지의 가열을 1400℃까지 올릴 수 있습니다

  • 2KW加熱源
  • 2KW加熱源

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